一、概述
冻干机是一种涉及深冷技术、真空技术、传热传质、流体力学、自动控制、GMP规范、无菌工艺等多个学科的复杂精密设备。其核心技术在于精准可控地实现升华干燥过程,从而获得具有长保质期、高活性/品质、优异复水性的产品。在生物医药、食品、前沿材料等领域扮演着重要角色。
二、核心原理:升华干燥
1、预冻
将含有水分的物料在常压下或真空之前,快速冷冻至其共晶点温度以下,使物料中的水分冻结成冰晶。
目的: 固定物料结构,为后续升华创造条件。冷冻速率和终温会影响冰晶大小和分布,从而影响干燥速率和最终产品品质。
2、一次干燥 / 主干燥 / 升华干燥
在高真空条件下,对已冻结物料提供适度热量。
核心过程: 冰晶不经过液态,直接升华为水蒸气,从物料表面逸出。升华所需的热量由搁板加热提供。
关键控制:
物料温度: 必须始终低于其塌陷温度(物料结构开始软化的温度,通常高于共晶点几度),否则冰晶融化会导致物料结构坍塌。
真空度: 维持足够低的压力以保证水蒸气高效扩散并被冷阱捕获。通常需要精确控制真空度(PID控制),过高会降低升华速率,过低可能影响热传导或导致崩解。
搁板温度: 提供升华所需热量的主要来源。温度需设定在既能有效供热又不使物料温度过高的水平。
干燥终点: 冰晶基本升华完毕,物料呈现多孔干燥层结构。
3、二次干燥 / 解吸附干燥
继续在真空下,显著提高搁板温度。
核心过程: 去除以物理或化学方式结合在干燥物料基质中的“结合水”。此过程需要更多能量来打断水分子与物料间的相互作用力,干燥速率慢。
关键控制:
温度与时间: 需要足够高的温度和时间以确保残留水分降至低水平,但又要避免物料过热失活或降解。
终点判断: 物料温度和压力趋于稳定,或者使用更精密的测试。
最终状态: 获得含水量极低、疏松多孔、结构稳定、易于复水的干燥产品。
4、恢复常压
干燥程序完成后,向干燥腔内缓慢、无菌地通入干燥空气或惰性气体(如氮气),恢复常压。
目的: 避免由于压力骤变导致蓬松的干燥产品结构被破坏(飞粉、吹散)或氧气/湿气快速渗入。
压盖: 对于西林瓶装的制品,在惰性气体环境下或真空中将胶塞压入瓶口密封(自动压盖功能)。
三、结构组成
冻干机通常由制冷系统、真空系统、加热系统、物料仓、冷凝器和控制系统等组成。
1、制冷系统:制冷系统通过冷冻机和冷凝器等设备,将物质冷冻至所需温度,确保水分冻结成冰晶。
2、真空系统:真空系统由真空泵、吸附罐等设备组成,负责在冻干过程中创造并保持干燥室内的真空环境,以促进水蒸气的升华和排出。
3、加热系统:加热系统通过加热器和加热板等设备,为升华和解析过程提供必要的热量。
4、物料仓:物料仓是放置待冻干物质的空间,其设计应考虑到物质的均匀受热和易于装卸等因素。
5、冷凝器:冷凝器用于将排出的水蒸气凝结成水,以便于后续处理或排放。
6、控制系统:控制系统是整个冻干机的核心部分,负责设定预冻温度、真空度、运行时间等冻干工艺数据,并监控和调节整个冻干过程。
四、应用领域
1、食品加工领域:冻干技术可以最大限度地保留食品的营养成分、口感和原有特性,同时延长食品的保质期。因此,冻干机在食品加工领域得到了广泛应用,如冻干果蔬、肉类制品、奶制品、咖啡和茶叶等的生产。
2、医药制造领域:冻干技术可以保持药物的活性和稳定性,因此制药冻干机在医药制造领域具有重要地位。它可用于制备各种药品,如抗生素、疫苗、生物制品等,以及医疗用品如敷料、手术器械等。
3、生物制品领域:冻干技术还可用于保存各种生物制品,如蛋白质、酶、抗体等。这些生物制品在医疗、科研等领域具有广泛应用前景。
五、实操机型:Pilot10-15S冻干机使用说明
1、准备工作
(1)准备好待冻干燕窝样品。
(2)准备配套冻干托盘。
(3)准备成全影视免费观看Pilot10-15S冻干机。
2、燕窝样品摆盘
将待冻干燕窝样品摆放到冻干盘内。
3、冻干机运行前检查操作
(1)冻干机通上电源,打开机身侧门查看电路盘个空气开关是否闭合。
(2)检查真空泵和冻干机机体是否接好。
(3)检查真空泵油位及泵油质量是否正常,如果真空泵自身带开关时应把船型或按钮开关按到开的位置。
(4)拧开钥匙开关,冻干机整机通电后检查触摸屏主界面各个温度及真空度数值是否正常。
4、样品进仓及冻干机运行操作
(1)将样品托盘放在置物车上推至冻干机的冻干仓门前,运输途中应避免磕碰及颠簸以免影响样品冻干后的美观。
(2)打开冻干机仓门将托盘平稳放入隔板上,将样品探头插入样品以检测样品温度。
(3)燕窝样品放好后查看冻干仓门是否关好,侧面观看是否有缝隙。
(4)检查冷阱内部的水分是否已擦干净,如果有水应先放掉并擦拭干净。以免影响真空泵寿命。
(5)检查完毕确认没有问题后点击冻干机主页面的程序冻干按钮,进入冻干曲线设置页面。
6、冻干曲线设置完毕后将程序冻干左侧的手动按钮按下,冻干机将进入自动运行模式,预冻阶段后进入升华干燥阶段。升华干燥阶段时间后转入解析干燥的阶段。
冻干机解析干燥运行完成后通过样品温度及真空度判断燕窝样品已经干燥完毕。退出自动运行状态,关闭压缩机、循环泵、真空泵、冷阱阀,打开回填阀对冻干仓进行洁净空气的填充使仓体内气压与外界气压平衡后打开仓门取出样品封装。实验过程完毕。